1. 簡介
KF10型和KF20型落球粘度計(jì)遵照德國DIN 53015工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。測量原理就是根據(jù)Höppler原理去測定落球在一個(gè)充滿液體的圓柱型玻璃管中的降落時(shí)間。KF10型粘度計(jì)中樣品管的工作角度固定為與水平面呈80°角度的DIN 53015標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定位置。當(dāng)與Brookfield循環(huán)水浴配套使用時(shí)，樣品管周圍的水浴夾套為樣品提供了精確的溫度控制。 用戶通過測定落球在樣品管上所標(biāo)注顯示的上下環(huán)之間的降落時(shí)間來計(jì)算樣品的動(dòng)力粘度。
采用落球常數(shù)上的數(shù)據(jù)、液體樣品和落球之間的密度差異和工作角度常數(shù)，再運(yùn)用一個(gè)數(shù)學(xué)方程式來將時(shí)間測量轉(zhuǎn)換為厘泊的粘度值。
注意: 落球常數(shù)(正向和反向) 和落球密度羅列在附隨于粘度計(jì)的測試證書上。您必須提供您所測試液體的密度值。
六個(gè)不同直徑和密度的落球確保了KF10型粘度計(jì)可以測量一個(gè)很寬的粘度范圍。KF20型粘度計(jì)傾斜角度的可調(diào)節(jié)功能則大大擴(kuò)展了低粘度液體的測量范圍。 對(duì)于非牛頓流體，通過將同樣的樣品在KF20型粘度計(jì)中采用不同角度去做重復(fù)測量，可以測量假塑性或者膨脹性行為，參考第7章節(jié)中所講解。時(shí)間依賴性行為（觸變性和流凝性）也可以通過此方法來解釋。 使用Brookfiel循環(huán)水浴，操作簡單且溫度控制精確，從而可以得到重現(xiàn)性非常好的結(jié)果。
1.1 儀器組成
名稱 Part No. 數(shù)量
落球粘度計(jì)： 1
KF10型（固定角度為DIN標(biāo)準(zhǔn)的80°） KF10 - 或 KF20型 （可變角度：80°、70°、60°、50°） KF20 - 6個(gè)連同量尺 (FB68)的落球套裝，含便攜包裝箱(FB22) FB21C 1 每個(gè)落球包含有指明直徑和質(zhì)量的證明書
-球1 (玻璃) FB1 -
-球2 (玻璃) FB2 -
-球3 (鎳鐵合金) FB3 -
-球4 (鎳鐵合金) FB4 -
-球5 (不銹鋼) FB5 -
-球6 (不銹鋼) FB6 -
球鑷子 FB51 1
清潔樣品管用的鋼絲刷 FB53 1
清潔落球松屑用的刷子 FB52 1
拋光落球用的皮革布 FB70 1
密封環(huán)(丁苯橡膠) A 16x20 FB31 4
密封環(huán)(硅樹脂) 10x14x2 FB32 1
溫度計(jì)(0°C ~ +100°C*) TM1 1
操作手冊(cè) M09-352 1
儀器箱 FB71 1
膠乳橡膠管(5/16 I.D. x 1/16 wall) FB69 1
校驗(yàn)證書 1
*其它的測量溫度也可選擇。詳情請(qǐng)和我們或者Brookfield代理商聯(lián)系。
1.2 技術(shù)指標(biāo)
粘度范圍： 0.5 - 7x104 mPa•s (cP)
降落時(shí)間-下限： 60秒（球1）
30秒（球2、3、4、5和6）
降落時(shí)間-上限： 300秒
粘度>7x104
mPa•s的液體，需要運(yùn)行的時(shí)間超過300秒。
測量距離： 雙向100mm (相鄰環(huán)刻度之間距離為50 mm)
樣品管直徑： 參閱校驗(yàn)證書
落球套裝： 6個(gè)球
工作角度： KF10: 80° (DIN標(biāo)準(zhǔn)位置)
KF20: 80°, 70°, 60°, 50°
溫度范圍： -60°C ～ +150°C
樣品容積： 40 mL
儀器尺寸： 180 mm x 220 mm x 330 mm
重量： 2.9 kg
1.3 粘度測量范圍資料
依照DIN 53015標(biāo)準(zhǔn)，落球式方法適合于在溫度-20ºC～120ºC下測量0.6 mPa•s～250,000 mPa•s范圍的動(dòng)力粘度。所應(yīng)用的6個(gè)球具有不同直徑，每一個(gè)球涵蓋部分范圍。下表中的全部指導(dǎo)值和參考參數(shù)均依照DIN 53015標(biāo)準(zhǔn)。
1.4 設(shè)備描述
參考圖1，在以下步驟中根據(jù)括弧（）來辨別落球粘度計(jì)上的具體部件：
1. 水平放置落球粘度計(jì)。通過使用底部的兩個(gè)水平螺母(4)來調(diào)節(jié)水平，以使得落球粘度計(jì)頂部的水泡居于圓圈中間。使用期間，定期檢查水平狀態(tài)。
2. a. KF20的工作角度是是與水平面呈80°、70°、 60°和50°的四個(gè)角度。80°角的DIN 53015標(biāo)準(zhǔn)工作位置是首選位置。不同的工作角度由一個(gè)制動(dòng)調(diào)節(jié)螺母(5)來鎖緊。為了選擇一個(gè)工作角度，應(yīng)逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)螺母(5)大約一轉(zhuǎn)以松開它。選定工作角度后，該調(diào)節(jié)螺母應(yīng)再旋緊。
b. KF10粘度計(jì)的工作角度固定在與水平面呈80°角的DIN 53015標(biāo)準(zhǔn)位置。
3. 通過旋轉(zhuǎn)裝配于機(jī)座上并由制動(dòng)裝置緊固的粘度計(jì)，落球可選擇兩個(gè)運(yùn)行方向。
4. 樣品管(6)由一個(gè)固定在上平板(7)和下平板(8)之間的水浴夾套所環(huán)繞包圍。為了在樣品管內(nèi)可達(dá)到以下功能，設(shè)計(jì)了上制動(dòng)塞子(16)和蓋子(20)、下制動(dòng)塞子(17) 和相應(yīng)的密封圈(墊圈和墊片)(19)以及保護(hù)帽(18) ：
a. 保持液體樣品緊緊密封；
b. 消除空氣氣泡；
c. 避免壓力增大(參閱圖2和圖3)。
5. 裝配在下平板上的管口(10)與循環(huán)水浴軟管配合連接使用。
注意： 任何樣品管、水浴夾套、落球管旋緊配件、拉桿或者落球的變動(dòng)、修改或者替換都將使得落球常數(shù)失效，進(jìn)而要求重新校驗(yàn)粘度計(jì)。參閱附錄B。
6. 溫度計(jì)固定螺母(11) 和密封墊圈(13) 連同插入式溫度計(jì)一同被擰緊至上平板的螺母項(xiàng)圈(12)。溫度計(jì)緊固螺母應(yīng)牢牢旋緊以防止液體滲漏。
7. 落球量尺的基本功能是識(shí)別出兩個(gè)玻璃球（球1和球2）。球1無法通過落球量尺，而球2可以通過。 落球量尺還可以用來幫助識(shí)別出球2和球4。
注意：落球直徑、重量、密度和落球常數(shù)（正向和反向）羅列在粘度計(jì)附帶的測試證書上。
1.5 安全標(biāo)志和警告
安全標(biāo)志
以下是一些在操作說明里可以看到的安全標(biāo)志的解釋。
特別警告，避免個(gè)人受傷或儀器損壞。
警告標(biāo)志
如果這個(gè)儀器不是在制造廠指導(dǎo)下使用的，那么由儀器自身提供的保護(hù)將會(huì)削弱。
本儀器不能使用在有潛在危險(xiǎn)的環(huán)境里。
用戶應(yīng)該確保此儀器測試的樣品不會(huì)在測試溫度下釋放有毒或易燃的氣體。
1.6 儀器清洗
樣品管、制動(dòng)塞和落球的清洗應(yīng)異常小心。這些部件（材料：玻璃、鎳鐵合金、不銹鋼、丁苯橡膠硅樹脂、涂鉻表面）不能遭到損壞或者不能使用可能產(chǎn)品化學(xué)反應(yīng)的清潔液。
按照下列步驟中來執(zhí)行清洗程序：
• 粘度計(jì)從機(jī)座上的旋轉(zhuǎn)軸承(14)拔出并旋轉(zhuǎn)90°，然后放入一個(gè)合適的收集池。
• 旋開保護(hù)帽并摘下制動(dòng)塞，以這樣的方式確保落球不會(huì)跌落進(jìn)收集池中（那樣也許會(huì)損壞落球）。落球收集器(訂貨編號(hào)為FB23) 是根據(jù)用戶需求即可購買的可選件。
• 使用適當(dāng)?shù)那鍧崉┖颓鍧嵥?訂貨編號(hào)為FB53)來清洗樣品管。
• 清洗和干燥后，不能有任何剩余物殘留在樣品管中或者在落球上。如有必要，使用不會(huì)留下纖維的手帕或者擦布來擦拭。
• 清洗時(shí)，小心使用清潔劑不要接觸到測量管外的設(shè)備（避免潛在性的光澤面損壞）。
11.1 落球選擇
以*小降落時(shí)間不少于標(biāo)注在下表中的值和*大降落時(shí)間不高于300s的原則方式來選擇落球。DIN 53015標(biāo)準(zhǔn)中指明了允許高于300s的降落時(shí)間，但考慮到實(shí)際的因素，更短的測試時(shí)間應(yīng)該更加合理。
11.2 填充樣品管
填充樣品管：
• 樣品管和下制動(dòng)塞子、密封圈和保護(hù)帽一起鎖定在下平板上。
• 液體充滿至樣品管頂部以下大約25mm處，不要有氣泡。當(dāng)液體導(dǎo)入管中時(shí)，使用玻璃過濾器來清除所有雜質(zhì)。
• 在用鑷子將球插入樣品管內(nèi)前，用皮革布來擦亮拋光落球并用小型清潔刷清除掉纖維。擦亮拋光后，不能再碰觸落球。落球?qū)⑾驑悠饭艿撞窟\(yùn)行。可以使用一支合適的棒使球旋轉(zhuǎn)，以清除樣品中的氣泡，或可能存在于球體下的氣泡。
插密封的上制動(dòng)塞入樣品管中。這種情況下，樣品須通過開口進(jìn)入到上制動(dòng)塞的內(nèi)部。為了*小化由于氣泡而滋生的內(nèi)部壓力，上制動(dòng)塞不必填充樣品太滿。由于上制動(dòng)塞的設(shè)計(jì)，氣泡無法進(jìn)入到樣品管中。
• 在兩個(gè)制動(dòng)塞之間的樣品須避免有氣泡。上制動(dòng)塞的蓋子須蓋上，且需要達(dá)到期望的測試溫度。適合的溫控條件達(dá)到后，擰緊上保護(hù)帽。 注意：氣泡可以通過短時(shí)間內(nèi)加熱樣品（不旋緊上制動(dòng)塞，高于測量溫度20℃），或者輕輕敲擊上制動(dòng)塞的蓋子而消除。
II.3 樣品的溫度控制
以下建議的是溫控循環(huán)水浴使用的工作液體： 溫度范圍 水浴用液體 管道 -60 ～ +20°C 去離子水 – 乙二醇混合物；依照制造商指
示混合來調(diào)節(jié)液體溫度范圍 絕緣丁苯橡膠管，管子有夾子保護(hù)
+1°C ～ +90°C 蒸餾水 丁苯橡膠管
+90°C ～ +180°C 透明溫度調(diào)節(jié)油 絕緣氟膠管
循環(huán)水浴的管子應(yīng)緊緊推擠進(jìn)到粘度計(jì)的水浴連接管上。輕輕拉拽，檢查管子是否銜接牢固。管子和循環(huán)水浴均可以從Brookfield代理商處采購。如果水浴夾套在玻璃上有冷凝液，請(qǐng)用酒精反復(fù)擦拭。 設(shè)定溫度點(diǎn)達(dá)到后，樣品管應(yīng)使用上保護(hù)帽密封。應(yīng)給予30分鐘以達(dá)到熱平衡。 落球粘度計(jì)對(duì)樣品提供了精確的溫度控制。通過在兩個(gè)不同溫度下測量您的樣品，您可以確定溫度校驗(yàn)曲線。
11.4 測量降落時(shí)間
開始測量前，再次擰松上保護(hù)帽以消除可能的壓力。
落球在樣品管頂部和底部刻度環(huán)運(yùn)行所花的時(shí)間由一個(gè)即停秒表（分辨率為0.01秒）測定。 建議您使用如下的刻度環(huán)記錄下游落球點(diǎn)的通道。您的眼睛應(yīng)與刻度環(huán)在同一高度以便呈一直線。放置一張黑紙?jiān)谡扯扔?jì)后面并使黑紙的邊與刻度環(huán)處在同一高度，從而使得落球邊緣看得更加清楚。
如果測量的是深色液體，那么從儀器后面去看，您可以更好地觀察樣品管內(nèi)的落球。 測量過程中可能產(chǎn)生的變化，例如樣品受污染、氣泡的存在或者衡溫不足都會(huì)造成測量結(jié)果的偏差。甚至0.1°C的溫度改變也能夠清晰可測。在進(jìn)行粘度測試時(shí)，落球的首次前進(jìn)和回流可用來達(dá)到樣品的徹底混合（熱平衡）。
III. 結(jié)果計(jì)算
III.1 動(dòng)力粘度
對(duì)于牛頓流體，計(jì)算出來的是動(dòng)力粘度的絕對(duì)值。而非牛頓流體，計(jì)算出來的則是動(dòng)力粘度的相對(duì)值（即表觀粘度）。
樣品密度的測定：
• 參考液體制造商的原材料明細(xì)表
• 使用密度計(jì)測量
當(dāng)(?1 –?2)的數(shù)額變小時(shí)，樣品密度須精確測定。玻璃落球的使用要求樣品密度?? 以g/cm3為單位精確測定到第三位小數(shù)。 對(duì)于金屬落球，精確到第二位小數(shù)則已經(jīng)足夠。對(duì)于玻璃落球，測量樣品的密度應(yīng)測定到0.001 g/cm3，而金屬落球則到0.01 g/cm3。
III.2 運(yùn)動(dòng)粘度
如果數(shù)值是用以上單位表達(dá)的，則無需考慮單位即可進(jìn)行計(jì)算。
IV. 非牛頓行為的測定
用重復(fù)測試的方法記錄下不同的測量時(shí)間，可測定非牛頓行為。
IV.1 觸變性/流凝性
同一容積的樣品進(jìn)行重復(fù)測量時(shí)，落球運(yùn)行時(shí)間的減少（或增加）顯示流體具有觸變性（或流凝性）。
注意：如果溫度控制不恰當(dāng)，將會(huì)錯(cuò)誤推斷觸變性或流凝性。
為做流動(dòng)行為的更好測定，應(yīng)使用旋轉(zhuǎn)或者毛細(xì)管粘度計(jì)。
IV.2 結(jié)構(gòu)粘度 (假塑性和膨脹性)
不同的角度下，使用KF20型落球粘度計(jì)可用來測定非牛頓流體的假塑性或者膨脹性行為。如果樣品為非牛頓流體，落球的運(yùn)行時(shí)間和KF20工作角度的正弦值的乘積將不是常數(shù)。這就推斷出了非牛頓流體的流動(dòng)行為。對(duì)于假塑性流體，計(jì)算值減少；對(duì)于膨脹性流體，則計(jì)算值增加。
注意：如果溫度控制不恰當(dāng)，將會(huì)錯(cuò)誤推斷假塑性或膨脹性。
關(guān)于假塑性和膨脹性的相對(duì)值，與落球直徑和工作角度有關(guān)。
為做詳細(xì)的非牛頓流體的研究分析，應(yīng)使用像旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)/流變儀這樣更為合適的儀器。
附錄A- 維修保養(yǎng)
A.1 更換樣品管
1. 松開樣品管旋緊配件的兩個(gè)固定螺母（上方和下方）。
a. 清空水浴夾套和樣品管。組裝前，確保水浴夾套內(nèi)表面的潔凈。
2. 使用環(huán)形螺母扳手?jǐn)Q松樣品管旋緊配件的兩端。
3. 松開樣品管一頭末端的橡膠密封件（墊圈）
4. 從另一端拖出樣品管。
5. 插入新樣品管，并潤濕樣品管墊圈和墊片。
6. 倒序組裝樣品管。觀察樣品管兩端從上下平板均勻伸出。
7. 參照附錄B，重新校驗(yàn)所有的落球常數(shù)。
A.2 更換水浴夾套
1. 卸除樣品管。
a. 清空水浴夾套和樣品管。組裝前，確保水浴夾套內(nèi)表面的潔凈。
2. 松開連接桿的上下平板。
3. 旋松粘度計(jì)的3個(gè)下方螺母。
4. 更換橡膠墊圈，并插入新的水浴夾套。
5. 放上上平板，并均勻旋緊螺母。
6. 固定下平板和下方連接桿。
7. 裝配上樣品管。
8. 參照附錄B，重新校驗(yàn)所有的落球常數(shù)。
A.3 更換落球或者粘度計(jì)
1. 更換落球或者粘度計(jì)。
2. 參照附錄B，重新校驗(yàn)所有的落球常數(shù)。
