3．錐－板型轉(zhuǎn)子流變儀簡介
 
錐－板型流變儀屬轉(zhuǎn)子型流變儀，其核心結(jié)構由一個旋轉(zhuǎn)的錐度很小的圓錐體和一塊固定的平板組成。被測液體充入其間（見圖6-16）。圓錐體由半徑R，外錐角及轉(zhuǎn)速ω等參數(shù)確定，ω可連續(xù)調(diào)節(jié)變化。
當圓錐體以一定角速度旋轉(zhuǎn)時，帶動液體隨之運動，液體作用在固定板上的扭矩可通過傳感器測出。外錐角θ_c一般很小（≤4⁰），因此錐－板間液體的流動可近似視為兩板間液體的拖動流。
 
 
圖6-16   錐-板結(jié)構的幾何形狀和球面坐標系
 
 
3．1錐-板型流變儀測量粘度
 
錐-板型流變儀一大優(yōu)點是流場中任一點的剪切速率和剪切應力值處處相等。圓錐體旋轉(zhuǎn)速度可以控制到很慢，達到剪切速率小于10^－3s^-1，容易測出零剪切粘度。與毛細管流變儀配合，擴大了測量范圍。
 
經(jīng)過恰當?shù)馗难b，錐-板型流變儀還能直接測出法向應力差函數(shù)和用于動態(tài)粘彈性測量。但由于離心力，邊緣熔體破裂及二次流動等影響，錐-板型流變儀的高轉(zhuǎn)速（高剪切速率）測量受到一定的限制。
 
取如圖6-16所示的球坐標系（r、、）。在錐-板型流變儀中方向成為物料流動方向（第1方向）； 方向為速度梯度方向（第2方向），r方向為中性方向（第3方向）。
 
由于外錐角θ_c很小，在任一半徑r處物料的流動可視為在很小間距的兩塊平行板之間的拖曳流。r處的板間距。根據(jù)公式（5-48）得知板間的流速分布為：
                       （6-34）
按速度梯度定義可以求出形變率張量的剪切分量為：
                             （6-35）
 
    可見當角速率確定時，流場中任意一點的剪切速率，包括在固定板表面（）處的剪切速率處處相等，均為常數(shù)值。
    求作用在固定板上的剪切應力。在平板上取面元，見圖6-17。流體在該面元上的剪切力對轉(zhuǎn)軸的矩等于：
                              （6-36）
    對上式積分求出流體作用在全部平板上（實際上是半徑為R范圍內(nèi)）的剪應力對轉(zhuǎn)軸的總扭矩為：
                             
    已知為常數(shù)值，因此剪應力也必為常數(shù)值。上式積分等于：
        （6-37）
 
∴        ＝                     （6-38）
 
公式中去掉限制的原因是由于流場中各點的剪切應力處處相等。
 
由計算剪切速率和剪切應力的公式（6-35）、（6-38）很容易求出錐-板型流變儀中測得的物料粘度：
 
                            （6-39）
 
公式中R、為儀器常數(shù)，轉(zhuǎn)速和扭矩可根據(jù)具體物料和測試條件進行調(diào)節(jié)和測量，測試和數(shù)據(jù)處理不需要作任何校正，方法比毛細管流變儀簡便得多。
需要指出的是，上述計算方法不涉及任何流體本構方程，因此無論對牛頓型流體或粘彈性流體均適用。
當轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速很高時，應當注意離心力，邊緣熔體破裂及二次流動等對測量結(jié)果的影響，有關的校正方法參見其他文獻。
 
 
圖6-17    固定平板上的面元及剪切力矩
 
 
3．2錐-板型流變儀測量法向應力差函數(shù)
 
方法為：首先采用傳感器測量作用在錐（或板）上的總應力張量的法向應力分量的分布，并計算垂直于錐（或板）的總推力F。
 
                        （6-40）
 
式中為總應力張量的法向應力分量，其中含有各向同性壓力分量－p₀（即環(huán)境大氣壓）和偏應力張量的法向應力分量，即
 
                                        （6-41）
 
利用總推力F，可以證明第一法向應力差函數(shù)為：
 
                     （6-42）
 
而：
                                   （6-43）
 
式中為作用于錐（或板）上的凈推力，可由測得的總推力F減去環(huán)境壓力的影響求得。由于F或的大小與錐（或板）的旋轉(zhuǎn)角速度有關，即與剪切速率有關，故可以建立與之間的關系，確定第一法向應力差系數(shù)的實驗規(guī)律。
 
注意總推力F由安裝在錐（或板）上的傳感器測量總應力張量的法向應力分量的分布，然后由（6-40）式求得。這兒指出測力傳感器的安裝位置及安裝方法十分重要。若傳感器頂面與板平面安裝得不齊平，孔壓誤差將使測得的值減少（小于真實值）。
 
3．3錐-板型流變儀進行動態(tài)粘彈性測量
 
經(jīng)過恰當?shù)馗难b控制系統(tǒng)，錐-板型流變儀還可用于進行流體的動態(tài)粘彈性測量。這時轉(zhuǎn)子不再作定向轉(zhuǎn)動，而在控制系統(tǒng)調(diào)制下作振幅很小的正弦振蕩，振蕩園頻率可以調(diào)節(jié)。已經(jīng)證明當被測液體為線性體時，從轉(zhuǎn)子輸入正弦振蕩的應變，在固定板上可測到正弦振蕩的應力響應，兩者頻率相同，但有一個位相差δ，對粘彈性流體0＜δ＜π/2。
 
實驗測量的只有三個量：輸入應變振蕩振幅（），輸出應力響應振蕩振幅（），兩者的位相差δ，而后根據(jù)第二章中公式（2-120）求得一定振蕩頻率下物料的、、、及、。改變頻率可求得上述物理量與振蕩頻率的函數(shù)關系，測量結(jié)果相當可靠。
 
 
4． 落球式粘度計的測量原理
 
 
落球式粘度計是實驗室常用的測量透明溶液粘度的儀器，結(jié)構簡單（圖6-18）。將待測溶液置于玻璃測粘管中，放入加熱恒溫槽，使之恒溫。然后向管中放入不銹鋼小球，令其自由下落，記錄小球恒速下落一段距離S所需時間t ，由此計算溶液粘度。
 
小球下落過程受到三個力作用
重力：                                              （6-44）
浮力：                                                （6-45）
Stokes粘性阻力：
                                                         （6-46）
 
式中R為小球半徑，分別為小球和待測溶液的密度，為小球下落速度，g為重力加速度，為待測溶液的粘度。
 
    初始時小球在溶液內(nèi)加速運動下落。待速度升到一定值時，粘性阻力，浮力與重力達到平衡，小球恒速下落。這時有W = F + f ，即：
                                    （6-47）
由此得到                                  （6-48）
 
式中R，，均為已知，只需求出小球速度，就可測出溶液粘度。
 
    小球速度的測量一般采用光電測速裝置，測量小球恒速通過一定距離S（通常定為20cm）所需的時間t，于是粘度等于
                                             （6-49）
    測粘問題轉(zhuǎn)化為測時間問題。為了校正玻璃管壁對小球運動的影響，測粘管管徑D與球徑R之比大些為宜。
 
      據(jù)流體力學分析，小球附近的*大剪切速率可控制在以下，因此測得的粘度近似等于零剪切粘度。故此，落球式粘度計常用于測定粘流活化能。經(jīng)過適當改造，使之可測定粘度隨時間變化規(guī)律，又可用于研究聚合或降解反應的動力學過程。
 
 
5． 混煉機型轉(zhuǎn)矩流變儀的原理和用途
 
 
5．1 結(jié)構與用途
 
混煉機型轉(zhuǎn)矩流變儀是一種多功能積木式轉(zhuǎn)矩測定儀器。
 
基本結(jié)構：
流變儀主體，即電子式流變轉(zhuǎn)矩記錄儀；
可更換的（積木式）混合測量裝置，一般根據(jù)用戶需要配備密閉式混合器（分塑料用和橡膠用多種），螺桿擠出器（有單螺桿和雙螺桿之別）和各種類型的擠出口模；可以模擬多種高分子材料實際加工過程。
電控儀表系統(tǒng)，用于控制溫度和無級調(diào)速、記錄轉(zhuǎn)矩、溫度隨時間的變化。*新式流變儀采用電腦控制并自動顯示、打印、記錄測試結(jié)果。
 
小型密閉式混合器相當于一個小型密煉機，由可拆卸的混煉室和一對相向旋轉(zhuǎn)，有一定速比的轉(zhuǎn)子組成（圖6-20）。混煉室容積只有幾十毫升，因此用料很省，對于篩選配方，評價物料的加工性能，研究加工中物料結(jié)構的變化及影響因素十分方便。混煉室壁由油浴控溫，溫度范圍從室溫到400℃。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速可根據(jù)要求加以調(diào)節(jié)。
 
圖6-19  混煉機型轉(zhuǎn)矩流變儀外觀圖
 
 
圖6-20  小型密閉式混合器示意圖
 
 
圖6-21  小型螺桿擠出器示意圖
 
 
小型螺桿擠出機，螺桿直徑35mm，長徑比在15-30之間。分單螺桿、雙螺桿兩種，配以不同型式的螺桿和不同類型的口模，以適應不同類型材料的測試研究。一般單螺桿擠出器每次實驗用料約300-500克，也非常方便實用。擠出器機筒和機頭用電熱器加熱，溫度可以精確控制和測量。在混煉和擠出過程中，物料作用在轉(zhuǎn)子和螺桿上的反扭矩由轉(zhuǎn)矩測力計測量，反映出物料熔融、塑化及內(nèi)部結(jié)構變化的情形。
 
機器還配置了不同類型的擠出口模。主要有園形口模，用于擠棒狀物；矩形口模，用于擠帶狀物；扁平口模，用于擠片狀物；狹縫毛細管口模，用于測量物料粘度；Garvey口模，截面形狀如半個輪胎胎冠的橫截面，專門用于混煉橡膠的擠出性能測試，評價混煉橡膠的擠出特性。
由于混煉機型轉(zhuǎn)矩流變儀的結(jié)構與實用加工機械結(jié)構相似，故可方便地模擬塑煉、混煉、擠出、吹膜等工藝過程，借以衡量、評價物料的加工行為，研究加工中物料結(jié)構的變化及各種因素的影響，特別適宜于配方和工藝條件的優(yōu)選。
 
儀器給出的實驗結(jié)果有：轉(zhuǎn)矩隨時間的變化曲線（M～t），溫度隨時間的變化曲線（T～t），轉(zhuǎn)矩隨溫度的變化曲線（M～T）等。借此研究高分子材料的熔融塑化行為；高分子材料的熱穩(wěn)定性和剪切穩(wěn)定性；反應性加工中的反應程度；流動與材料交聯(lián)的關系；流動與材料焦燒的關系；增塑劑的吸收特性；PVC塑化和凝膠化特性；熱固性塑料擠出行為等。
 
例如采用密閉式混合器評價PVC的加工塑化行為，可以測得的PVC典型塑化曲線如圖6-22所示。
 
 
圖6-22  聚氯乙烯的典型塑化曲線      
 
  圖6-23  橡膠混煉時轉(zhuǎn)矩隨時間變化示意圖
 
5．             2  轉(zhuǎn)矩絕對值及其波動的意義
 
混煉機型轉(zhuǎn)矩流變儀測得的轉(zhuǎn)矩絕對值直接反映物料的熔融情況及其表觀粘度的大小，也反映機器功率消耗的高低。
轉(zhuǎn)矩隨時間的變化一方面反映出加工過程中物料粘度隨時間和轉(zhuǎn)速的變化（剪切變稀或觸變性行為），另一方面也反映出物料混合均勻程度隨時間的變化。尤其當物料在混合過程中內(nèi)部結(jié)構發(fā)生某種化學或物理變化時，轉(zhuǎn)矩往往發(fā)生顯著的改變。
通常膠料混煉時，轉(zhuǎn)矩隨物料的不斷均化逐漸趨于一個平衡值。若轉(zhuǎn)矩發(fā)生急劇上升或下降，則反映物料內(nèi)部發(fā)生了交聯(lián)，降解或其它結(jié)構變化。
 
圖6-23給出橡膠混煉時轉(zhuǎn)矩隨時間變化示意圖。圖中*大扭矩M_max通常在投料后2~3轉(zhuǎn)時達到，而*小轉(zhuǎn)矩M_min是隨混煉時間而逐漸下降達到的平衡扭矩，說明膠料混煉達到均一。t₁則是在該條件下混煉所需的*短時間，以此可選擇物料混煉的*佳工藝條件。
 
圖6-24是研究聚乙烯交聯(lián)行為的轉(zhuǎn)矩變化圖。混煉室內(nèi)添入聚乙烯與1~3%的過氧化物，在不同溫度下測得轉(zhuǎn)矩隨時間發(fā)生變化如圖所示。
 
 
圖6-24  聚乙烯的動態(tài)交聯(lián)行為
 
可以定義一個轉(zhuǎn)矩變化的波動幅度來衡量膠料混煉時的加工工藝性能，定義為：
                  （6-50）
 
 式中M_max 和M_min分別為*大扭矩和*小轉(zhuǎn)矩。波動幅度的大小與下述三個因素有關：物料的均一程度；物料與轉(zhuǎn)子、混煉室壁面的接觸情況（打滑或粘連）；物料的流變狀態(tài)。一般當物料很不均勻，或物料在工作表面打滑，或物料發(fā)生不穩(wěn)定的高彈湍流時，值比較高。而若物料與轉(zhuǎn)子發(fā)生粘連，以致相當一部分膠料不發(fā)生剪切形變，物料跟著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動，則值很低（＜0.05）。值過大或過小均不利于混煉。根據(jù)經(jīng)驗，物料實現(xiàn)*佳混煉時，值恒定，且=0.05～0.07。